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实验室气相色谱仪气路改装系统和多种提高仪器分析灵敏度的解决方案

发布时间:2017-01-03   阅读:1896次
气体分析—实验室气相色谱仪气路改装

摘要:介绍了三种实验室气相色谱仪气路改装系统和多种提高仪器分析灵敏度的方法。

关键词:气体分析;实验室气相色谱仪;气路改装;平面六通进样阀;四通阀;六通切换阀;灵敏度;检测限

 

1 引言

随着我国市场经济的快速发展,对外开放进一步扩大,分析仪器在各行各业的运用越来越多;而气相色谱仪在各类分析仪器中的占有量最大,其应用领域不断扩大,在石油、化工、天然气、医疗卫生、农业、食品、燃气、农药、制药、环保、安全、进出口商品检验、科学研究、航空航天、核工业、大专院校、电子、电力、化肥、冶金、矿业、空气分离、电光源、特种气体等行业和领域有着广泛的应用。对于分析工作者来说,气相色谱仪的应用能力,直接决定了原材料检验分析、生产过程控制监测分析、产品质量分析、安全控制分析等各项分析工作的效率和效益;为此,作者总结了多年从事气相色谱分析的一些粗浅经验,撰写此文,与广大分析同仁共同探讨,更好地开展色谱分析工作。由于水平有限,错误难免,请广大专家批评指正。

 

2 实验室气相色谱仪气路改装

从取样方式来讲,气相色谱仪可分为二大类:过程气相色谱仪实验室气相色谱仪。前者在线连续取样分析,有较完善的单路或多路自动控制预前处理进样系统,包括各种电磁阀、净化、干燥处理装置,分析样品为气体;后者为间断式取样分析,分析样品可以是气体或液体样品,采用气体平面六通进样阀或者注射器柱头进样器进样。大多数实验室气相色谱仪,一般至多装有壹只气体进样六通阀,有的甚至没有气体进样阀,只有柱头进样器,对于气体分析工作者来说,这样单一化的分析进样条件对于提高分析效率特别是复杂的多组份混合气体的分析是远远不够的。作者根据前人和自己多年气相色谱分析实践的经验总结,通过对现有气相色谱仪气路的改装,充分发挥了仪器的各种优良性能,方便了分析者,提高了分析工作的效率,从而也达到了挖掘仪器潜力,提高经济效益的目的。

2. 1 实验室气相色谱仪载气气路系统

气相色谱仪载气气路系统因生产厂家不同有所不同,常见的载气气路为双流路,见图1

                       1 常见气相色谱仪载气气路系统

 

国内一些仪器生产厂家早期生产的仪器载气气路系统很简单,有的没有开关阀,有的没有稳流阀而用针形阀代替稳流阀。对于TCD检测器,一般为双流路载气系统,只有安捷伦公司生产的气相色谱仪如HP-5890Ⅱ等采用专利单柱单丝气路系统;对于FIDFPD检测器可分别采用双流路或者单流路系统;对于ECD检测器,一般采用单流路系统;对于GOW-MAC公司生产的GM816型气相色谱仪DID检测器采用单柱双通道气路系统。

 

2. 2 双平面六通阀进样气路系统的改装

在载气进入两个进样器前同时加装两只平面六通气体进样阀,见图2,这样可以同时利用两根不同的色谱柱分析不同的气体组份。典型应用:水煤气成份全分析(H2N2COCH4CO2),TCD检测器。柱113X5A分子筛 分析H2N2CH4CO;柱2GDX-104Porapark Q 分析CH4CO2;在柱1分析完后,只要反转仪器信号极性就可接着在柱2上进行分析。

2 双六通阀进样气路系统

 

2. 3 四通阀加平面六通阀 柱子选择的进样气路系统的改装

在载气进入进样器前同时加装平面六通阀和四通阀,系统见图3。四通阀的作用就是进行色谱柱选择。

典型应用:变压器油溶解气体组份分析(H2COCO2CH4C2H6C2H4C2H2),TCDFID检测器串联,带甲烷化转化炉,N2气作载气。柱113X 分析H2组份,然后切换四通阀,在柱2上分析其它组份;柱2GDX-502或活性碳 分析COCH4CO2C2H4C2H6C2H2,这样就可一次分析7种组份,大大提高了分析效率,节约了分析时间。

3 柱子选择的进样气路系统

 

2. 4 由实验室气相色谱仪改装成过程气相色谱仪的气路系统

水煤气、COCH3BrCF4SF6等工业气体化工生产装置各取样点通过Ф4Ф6不锈钢或紫铜管、截止阀、净化装置、六通或十通气路切换阀连接到进样装置经过改装的实验室气相色谱仪,使得实验室气相色谱仪具备了过程气相色谱仪的功能,大大降低了仪器采购成本,同时实时监控工业气体生产装置中各工艺段内各种气体成份的含量,确保了工业气体生产过程中质量控制和安全控制的有效监控,产品质量有了可靠保证。本案例选用7路六通切换阀,系统气路见图4,取样管路长度可达100米。

自己动手,充分利用现有仪器设备条件,因地制宜,因陋就简, 创造条件,通过气相色谱仪气路改装,完成各自面临的分析课题,无论是工作者本人还是企业单位都将获益非浅。

值得引起足够注意的问题是:

色谱仪内系统改装连接用管路应采用Φ2×0.5mm不锈钢管,并与各种阀件、过渡接头接口公称直径相匹配,连接管路尽可能短,否则会使色谱峰形变宽,出峰保留时间延长。

连接处尽量采用焊接,减少接点,避免漏气,并尽量减小死体积。

取样阀的公称工作压力必须大于取样最大压力,否则会造成六通进样阀串气,影响正常分析。

凡有腐蚀性气体组份、粉尘必须先经吸收和过滤装置处理,否则会影响仪器正常使用,损坏阀件、色谱柱和检测器。

4 实验室气相色谱仪改装为过程气相色谱仪的气路系统

 

3 气相色谱分析灵敏度的提高办法

壹台气相色谱仪出厂后,从某种意义上讲仪器的灵敏度及检测极限就确定了。对于一般实验室,大多数分析工作者只能利用其现有色谱仪器条件、配件,尽可能达到说明书上给出的灵敏度,许多微量气体组份(200PPm以下)的分析会遇到困难而难以完成分析任务。本文针对这一难点阐述一下作者的一些解决办法,列表如下:

 

序号

部件、系统

功能名称

属性   

     

对仪器灵敏度贡献

效 果

1

进样系统

气密性

连接管路尽量采用焊接,减少接点

减小污染,降低了背景噪音,提高了检测限

明显

2

进样系统

定量管

自制不锈钢定量管0.2ml,0.5ml,1ml,2ml,3ml,5ml

加大进样量,相应提高分析灵敏度

显著

3

样品处理

低温富集

对待分析组份低温浓缩

灵敏度提高几十倍以上但误差较大,重复性差

最显著

4

预前放大器

信号放大

厂家购买

使仪器信号放大十几倍到几十倍

最显著

5

载气

选择

使用TCD检测器时,选用HeH2载气(在同样流量下,H2载气比He载气出峰快)

组份与载气间的热导率差越大,灵敏度就越大

明显

6

载气

流量

在组份分辨允许情况下流量尽可能大

出峰快,峰形变尖,峰高增大

一般

7

载气

使用FID检测器时

采用H2作载气,N2作辅助气(该法解决了在以N2载气用FID分析H2为底气的多组份混合气时主组份H2对其他组份峰的干扰)

出峰比用N2载气时快,峰形尖锐,峰高增大

明显

8

色谱柱

柱温

在组份分辨率许可情况下提高柱温

出峰快,峰高增大

一般

9

色谱柱

柱长

在组份分辨好的情况下尽量短

出峰变快,峰高增大

一般

10

检测器

TCD   温度

尽量降低TCD温度使用

检测器温度越低,灵敏度越高

一般

11

检测器

TCD   电流

在仪器允许的电流范围内加大热丝电流

电流越大,灵敏度越高

明显

12

检测器

TCD   热丝阻值

低阻值热丝改换成120Ω150Ω高阻值热丝

仪器灵敏度与热丝阻值成正比

显著

13

检测器

FID

调整好载气、燃气、助燃气三者的最佳流量比,在不熄火的情况下尽量降低燃气H2气流量

降低了基线噪音并提高了灵敏度

明显

14

检测器

FPD

在燃气H2气流量允许范围内尽量提高H2流量

线性范围变窄但灵敏度增高

明显

15

分析进样

腐蚀性、易吸附气体(如SO2H2S、苯等)

不用注射器进样,采用不锈钢取样阀、不锈钢管路或者PTFE管路

减少了组份吸附,也就间接提高了检测极限

明显


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